Durchführungen der 1.Woche:

AAS

Das Gerät wurde mit einer Cäsiumchlorid/Lanthanchloridlösung (Puffer) als nichtabsorbierende Referenz abgeglichen. 6 bekannte Calciumchloridkonzentrationen (0,0-0,5-1,0-2,0-4,0-8,0 µg Ca/ml CaCl2) wurden gemessen und aus ihren Extinktionen die Kallibrierungsgerade erstellt. Zur Probenmessung wurde jeweils vor und nach der zu analysierenden Probe ein Leerwert mit der Pufferlösung aufgenommen dessen Mittelwert dann von der Messung der Probe abgezogen wurde. Die Leerwerte wurden für jede Probe erneut aufgenommen, da das Gerät aufheizbedingte Messschwankungen zeigt. Da das Gerät stetig Probe ansaugt, ließ man zwischen den Messungen die Pufferlösung durchlaufen und glich immer wieder auf null ab. Es wurde untersucht wie sich hohe HCl und NaCl Konzentrationen auf die Messungen auswirken, die Nachweisgrenze des Gerätes ermittelt und die Ca2+Konzentration von 4 Mineralwassern bestimmt.

DSC

Das Gerät musste zunächst kalibriert werden, um die gerätespezifische Empfindlichkeit zu bestimmen [W/mV]. Dies bezieht sich auf einen Wert, der angibt wie viel J oder J/s = W an Energiedifferenz im Messgefäß auftreten muss, um 1 mV mit dem Thermoelement zu messen. Diese Kalibrierung erfolgte mit Indium, da von dieser Substanz die Umwandlungsenergie vom festen zum flüssigen Aggregatzustand je Gramm bekannt ist mit 28,4 J/g. Beim Schmelzen einer bekannten Menge Indium wurde die verbrauchte Energie zur Lösung der Bindungen als Differenz zu Luft aufgenommen und damit die Empfindlichkeit des Gerätes ermittelt. Zum weiteren Kennenlernen der Methode wurden von verschiedenen Substanzen die zwei oben genannten Parameter aufgenommen. Des weiteren wurde eine unbekannte Mischung untersucht und ermittelt welche der zuvor bestimmten Substanzen in der Mischung enthalten waren.

Verbrennungskalorimetrie

Die verwendeten Bomben 2, 5 und 6 wurden zunächst mit Benzoesäure kalibriert um deren Empfindlichkeit [J/mV] zu bestimmen. In der ersten Woche wurde zum Kennenlernen der Methode der Energiegehalt von Butter, der Halbfettmargarine Lätta, Vollmilchschokolade und Diätschokolade bestimmt.

CE

Zunächst wurden Standardmixturen von Anionen und Kationen bekannter Konzentration gemessen und die zugehörigen absoluten Laufzeiten und Peakflächen ermittelt. Daraus wurden die relativen Laufzeiten ermittelt sowie die ionenspezifischen Gleichungen aufgestellt, die den Zusammenhang zwischen Fläche und Konzentration der Ionen darstellen. Dann wurden die Mineralwasser Apollinaris, Bismarck, Christinen und Vittel gemessen und über die Gleichungen deren Konzentration an verschiedenen Ionen ermittelt.

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