Bitte verwenden Sie nur intakte NMR- Röhrchen und fest sitzende Stopfen.

NMR- Röhrchen dürfen nicht länger als 21 und nicht kürzer als 15 cm sein.

Die Röhrchen müssen im oberen Viertel mit der gleichen Kurzbezeichnung wie auf dem Spektrenzettel angegeben wasserfest beschriftet sein.

Bitte beachten Sie die Menge des deut. Lösungsmittels (4.5 cm, 700ul

Wir benötigen für die jeweilige Messung ausreichend konzentrierte Proben.

Die Proben sollten homogen (kein Niederschlag, keine Suspension) und diamagnetisch sein.

Bitte wählen Sie das für Ihre Anforderungen bestgeeignete Spektrometer.

Bitte halten Sie Übernachttermine ein und geben die Probe bis 14 Uhr ab (Fr bis 11 Uhr).

Bitte füllen Sie die Spektrenzettel sorgfältig, vollständig und eindeutig aus. Bitte geben Sie das Lösungsmittel genau an, insbesondere falls es teilweise oder nicht deuteriert ist.

Siehe Rückseite

Bitte verwenden Sie nur intakte NMR- Röhrchen und fest sitzende Stopfen.

Um eine ausreichende Homogenität des Magnetfeldes zu gewährleisten, werden die Proben vor Beginn der Messung geschüttelt. Außerdem ist nicht sichergestellt, dass die Proben immer nur aufrecht gelagert werden. Schlecht verschlossene Röhrchen können somit auslaufen.

NMR- Röhrchen dürfen nicht länger als 21 und nicht kürzer als 15 cm sein.

Röhrchen mit einer Länge von mehr als 21 cm werden vom Probenwechsler abgebrochen. Andererseits wird eine Länge von 15 cm benötigt um das Probenvolumen zwischen den Spulen des Probenkopfes zu platzieren.

Die Röhrchen sollten im oberen Viertel mit der gleichen Kurzbezeichnung wie auf dem Spektrenzettel angegeben wasserfest beschriftet sein.

Falls die Kurzbezeichnungen (Proben ID) abweichen oder Proben unbeschriftet sind kann es zur Verwechselung von Proben kommen, da wir viele Proben zugleich handhaben (Probenwechsler), die ansonsten ununterscheidbar wären.

Bitte beachten Sie die Menge des deut. Lösungsmittels (4.5 cm, 700ul)

Vorraussetzung für ein gutes NMR- Spektrum ist eine ausreichende Homogenität des Magnetfeldes. Diese kann nur bei einem ausreichend mit deuteriertem Lösungsmittel gefülltem Röhrchen erreicht werden. Bei zu geringer Füllhöhe lassen sich Linien- Verbreiterungen und Aufspaltungen nicht verhindern. Bitte schütteln Sie Ihre Probe vor der Abgabe gründlich. Konzentrationsgradienten verursachen ebenfalls eine schlechte Linienform. Eine zu große Füllhöhe verschlechtert zwar die Homogenität des Magnetfeldes nicht, führt aber zu einer Verdünnung der Probe. Nur das Probenvolumen zwischen den Empfangsspulen trägt zu dem NMR- Signal bei.

Wir benötigen für die jeweilige Messung ausreichend konzentrierte Proben.

Ein gutes Signal zu Rauschverhältnis lässt sich nur mit Proben erreichen, deren Konzentration dem jeweiligen Experiment angemessen ist (50-100 mg ,13C, mittlere Molekülgröße). Für ein Routine 13C- Spektrum veranschlagen wir 128 scans (10 min. Messzeit). Da das Signal/Rausch-Verhältnis proportional zur Wurzel der Messzeit wächst, würde bei einem schlechten Routine 13C eine deutliche Verbesserung erst nach 40 min zu sehen sein. Falls Sie nur wenig Substanz zur Verfügung haben, sollten Sie nicht zu viel Lösungsmittel verwenden (s. o.) Darüber hinaus können wir Ihnen Übernachtmessungen und deutlich empfindlichere 2D- Methoden anbieten.

Die Proben sollten homogen (kein Niederschlag, keine Suspension) und diamagnetisch sein.

Feststoffe sowie ferro- und paramagnetische Bestandteile stören die Messung.

Bitte wählen Sie das für Ihre Anforderungen bestgeeignete Spektrometer.

Spektrometer am besten geeignet für server partition .

AC250 1H 13C nur konzentrierte Proben, über Nacht 13C nmr.chemie…. /u/data/ASPECT/nmr

ECX400 1H 13C DEPT 19F 31P (nur ECX) chemnet /a/data/ecx/nmr(delta)

AMX500 13C DEPT chemnet /a/data/ecp/nmr(delta)

ECP500 1H 2D COSY HMQC HMBC chemnet /a/data/amx/nmr(delta)

Die Daten stehen im XWINNMR- Format (/nmr) oder im Jeol- Delta- Format (/delta) zur Verfügung Spektren unterschiedlicher Geräte können kombiniert werden(500 HMQC,400 13C Randspektrum)

Sollte ein 400 MHz 13C bereits existieren muss es nicht für ein HMQC erneut aufgenommen werden. Bitte geben Sie uns in diesem Fall den Dateinamen an.

Bitte halten Sie Übernachttermine ein und geben die Probe bis 14 (Freitag bis 11) Uhr ab.

Übernachttermine sind gefragt und könnten ansonsten anderweitig vergeben werden.

Bitte füllen Sie die Spektrenzettel sorgfältig und vollständig aus.

Bitte geben Sie das Lösungsmittel genau an insbesondere falls es teilweise oder nicht deuteriert ist

Die angegeben Informationen werden von uns benötigt um die gewünschten Experimente auszuführen und die Daten weiter zu leiten. Die Angabe des Lösungsmittels ist insbesondere für das Arbeiten mit den Probenwechslern unabdingbar. Der angegeben Strukturvorschlag erlaubt es uns auf evtl. Besonderheiten zu achten. Die Angabe der gelösten Substanzmenge hilft uns Messzeit und Aufnahmeparameter abzuschätzen. Bitte geben Sie nur eine Probe pro Zettel ab (AC250 nicht mehr als 3).Für 250 MHz Spektren benötigen wir die Angabe Ihres Speicherplatzes und eine ausreichende Anzahl von Nummern. Namen für 400 und 500 MHz- Daten werden von uns vergeben. Studenten können keinen eigenen Speicherplatz bekommen; sie benötigen die Unterschrift des sie betreuenden Mitarbeiters. Eine Word- Datei des Spektrenzettels finden Sie unter: /a/data/backup/Spektrenzettel.jüngste Version.doc